现在馏程测定有手动和自动两类仪器,在GB/T 6536 《石油产品蒸馏测定法》中明确油品蒸馏可以使用手工测定,也可以用自动仪器测定。
1、手动玻璃蒸馏仪
手动馏程冷凝管需连接自来水,冷凝管降温效果一般;
电热套加热蒸馏到终馏点时温度容易升不上去,导致沸程段变小,把不合格的样品误判合格;
根据国家标准要求,蒸馏回收体积要控制在4-5ml/min,需人工不断调节功率,同时要记录回收体积及对应的实时温度,中间的每一个环节出现误差都会导致实验数据不准确;
最后实验的蒸汽温度要对照大气压表,把蒸汽温度换算成标准温度;
人为干扰误差不可控,效率低,对操作人员的技术要求比较高,手动玻璃蒸馏仪必须放在通风柜内进行。
2、手动蒸馏装置
手动蒸馏试验器中的冷凝部分采用压缩机液体制冷,降温速度慢,要10-20min;
手动馏程采用220V电炉盘加热,针对甲醇样品沸程小,很容易出现过热现象,导致沸程变大;
根据国家标准要求,蒸馏回收体积要控制在4-5ml/min,需人工不断调节功率,同时要记录回收体积及对应的实时温度,中间的每一个环节出现误差都会导致实验数据不准确;
最后实验的蒸汽温度也要对照大气压表,把蒸汽温度换算成标准温度;
人为干扰误差不可控,效率低,对操作人员的技术要求比较高,同时由于电热炉的过热现象不好控制,导致沸程变大。
3、自动馏程测定仪
冷凝管部分采用金属浴降温,降温速度2-5分钟左右,效率高;
采用低电压、大电流的合金炉丝加热,*模仿标准中的煤气灯加热,不会有功率小或过热现象;
根据国家标准要求,蒸馏回收体积要控制在4-5ml/min,仪器PID自动调节功率,确保每分钟蒸馏回收体积控制在4-5ml/min,严格执行国家标准,整个实验数据电脑自动记录,蒸馏细节明确可见,结果转换成WORD格式,可无限存储、打印、统计;
实验的蒸汽温度自动换算成标准温度,大气压可校准;
无人为干扰因素,操作一致性好(手动蒸馏可能不同人员操作结果会有区别),电加热炉*模仿煤气灯加热,不会有功率小或过热现象,实验结果无限存储,有可追诉,效率高,化验员容易上手操作。
单管自动馏程测定仪和双管自动馏程测定仪的区别为双管可同时进行两组实验,观察重复性,再现性,同时也可以做两组不同样品的实验,大大提高效率,性价比高。